气相色谱仪在日常分析过程中，误差大小最多10%来源于所操作仪器，而90%来源于样品的予处理好坏，不同的样品予处理技术和方法的优缺点又存在很大不同，其中若采用顶空进样（气相萃取）气相色谱分析，可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析。因为顶空进样极其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取，可以说从根本上消除了如：吸附解附和溶剂萃取等样品前处理方法中，可能出现的错误和问题。
一般讲，顶空进样气相色谱分析方法和直接进样法、溶剂萃取法和吸附解附法进样比较有以下优点：
1. 准确、简单、快速、方便、自动和环保；
2. 高灵敏度分析样品中的挥发性成分；
3. 由于高沸点成分不被导入GC，可缩短分析时间并加倍的提高工作效率；
4. 由于高沸点成分不被导入GC，避免了高沸点成分污染分析系统，因而减少了仪器日常维护保养工作，并可延长了某些关键部件（如：进样器、色谱柱、检测器等）寿命；
目前国内外顶空进样气相色谱分析的应用领域和实例有以下几大类：
1. 石油化工：高聚物单体涂料等，可挥发性有机物；
2. 环境科学：饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物；
3. 卫生、防疫：医疗用品消毒熏蒸残留分析；
4. 食品行业：色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量；
5. 香料香精：啤酒、茶叶中的香味分析；
6. 药品的质检：药品中有机残留溶剂；
7. 法医化学：血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定；
8. 其他： 如：土壤中可挥发性有机物等。
二、AHS-6890A顶空进样器的特点和主要功能
1. 一体化设计，结构紧凑，易于操作；
2. 金属等温体加热控温，控温精度高、梯度小，温度稳定性好、简单可靠，减少了油浴加热恒温可能造成的各种弊病；
3. 微机控制，液晶汉字显示，薄膜键盘，数字输入，主要功能有：
⑴ 液晶可显示：方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等一目了然；
⑵ 顶空瓶、进样阀系统和取样（进样）传输管，三路均单独加热控温；
⑶ 3个外事、8阶时间程序控制，运行自启动和自停止；
⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用，实现了快速启动与分析；
⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来事件程序启动本装置；
4. 设有外加载气调节系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行顶空进样分析。也可选用原仪器载气；
5. 通过时间编程，自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的反吹清洗等功能；
6. 采用压力平衡进样技术顶空进样可得到窄的色谱峰形；
7. 样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染；
8. 对于活性物质分析可选配弹性石英管作为样品传送管；
9. 可根据客户要分析的样品的浓度高低随时调整进样量；
10. 易于实现同一样品瓶多次重复进样，便于方法的开发和研究；
11. 驱动用关键部件采用了进口的气动元件；
12. 进样针头更换方便，可连接国内外所有型号的GC；
三、AHS-6890A顶空进样器（压力平衡进样）主要技术参数
1. 样品区温度控制范围：
室温—350℃ 以增量1℃任设 加热功率约400W；
2. 阀进样系统温度控制范围：
室温—180℃ 以增量1℃任设 加热功率约60W；
3. 样品传送管线温度控制范围：
室温—180℃ 以增量1℃任设 加热功率约40W；
4. 温度控制精度：< ±0.5℃ ；
5. 温度控制梯度：< ±0.5℃；
6. 顶空瓶工位：9个；
7. 顶空瓶规格：可选配20ml 、10ml （ 50ml 和其他规格可定制）；
8. 重复性： RSD <1.5% （200ppm水中乙醇，N=5）；
9. 进样量控制模式：进样时间和加压压力控制进样量；
10. 进样加压范围： 0～0.4Mpa（连续可调）；
11. 反吹清洗流量：0～200ml/min （连续可调）；
12. 仪器有效尺寸： 180×360×400mm3；
13. 仪器的重量： 约12 kg。
|
