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毛细管柱安装规程

点击次数:3630 发布时间:2011-09-14
 
 
  为了挥发GC系统的最佳性能,色谱柱的安装一定要准确.合适。安装时,要仔细阅读正在使用的《GC系统操作手册》,按照其上的指示准确地完成色谱柱与进样口.检测器间的连接。以下参考内容涵盖了毛细管安装中的一般常见事项,如果在实际操作中遇到特殊的问题,可及时与我们联系。
 
A、注意事项
1、石英毛细管柱的聚酰亚胺保护层如果被破坏,破损处变得很脆,易在此处发生断裂,引起柱效和谱峰效果的明显下降。所以:
A、避免常规色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下(高温柱除外);
B、防止色谱柱被磨损和擦伤(例如:安装中注意柱体不应与柱温箱的内壁锐边过分接触,以免轻微震动引起的擦伤);
C、避免过分的弯曲.扭曲柱体。
2、注意对色谱柱中涂覆固定相的保护。色谱柱切开封口后,应当立即安装在设备上,并保持干燥.无氧的纯净载气通过柱体直至色谱柱被卸除封存。使用中要阻止来在隔垫.卡套磨损等外来杂质进入色谱柱。
3、保证石英毛细管柱切割后切口觉得洁净和平滑,所以柱口要仔细地切割和检查。切割过程中,首先使用宝石头笔或陶瓷切片在柱上轻轻地刻划,划破表面的保护层;然后捏住划痕处的两端,轻轻地弯曲折断柱体。检查断口时应迎光检查,如果断口不洁净,不平滑,重新切割。在安装卡套和螺母时,将断口向下,防止切割碎片被带入柱中。  
 
B、安装毛细管柱
建议配戴防护眼镜!
1、关闭检测器,等待其冷却。
2、检查载气.燃气和尾吹气气源,保证气体压力和纯度。
3、清洗进样口衬管。
4、更换密封衬垫和进样隔垫。
5、设定检测器的气体流速,包括尾吹气量。
6、检查色谱柱有无损坏。
7、切除色谱柱一端1-2厘米,保证切口朝向下,安装上卡套和螺母(使用正确尺寸的卡套并且保证正确的安装朝向)。
8、再切除1-2厘米的柱体(注意切口的平滑和洁净),用以去除柱口中的卡套碎屑。
9、在柱箱中安装色谱柱,有柱悬挂架时请使用柱悬挂架。注意避免色谱柱的锐折。
10、查看《GC系统操作手册》,正确的安装距离(即进样口色谱柱伸出螺母1-2mm,检测口插入底部拔出1-2mm),并在色谱柱上用打印机涂改液作出标记。一般情况下,色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部,当进样针穿过进样隔垫完全进入进样口后,针头与色谱柱头保持1-2厘米的距离为理想的进样状态。将色谱柱插入进样口,用手拧紧螺母直至色谱柱固定,然后在拧紧螺母1/4-1/2周。
11、打开载气,按照仪器测试要求设定柱头压力.分流比和尾吹周期。
12、将色谱柱出口端浸入无毒溶剂中(丙酮)观察是否有气泡产生。
13、通入载气20min左右,清洗系统中的残氧。如果色谱柱打开后暴露在空气中已经很长时间,则需要更长时间(1-2hour)来清洗系统。
14、重复7.8步骤,按照《GC系统操作手册》的安装尺寸,将色谱柱安装在检测器的进口处。
15、在加热色谱柱前,检查GC系统有无泄漏处。建议不要使用肥皂液,避免其从泄漏处渗入系统中。使用热导型的渗漏探测器是有效的探漏方法之一,如果一定要使用液体捡漏,建议使用异丙醇/水混合液(50/50)。
16、设定检测器温度,加热至温度稳定后打开检测器。注意:在设定气体通过的状态下,直接加热检测器是会损坏检测器,甚至发生危险!
17、在比最高连续使用温度高20℃或最高柱温的条件下老化色谱柱2hour。如果在高温10min后,背景不降低,应立即降温检查系统有无泄漏。
18、注射不保留物质,测定死时间和气体流度。按照样品分析方法调整气体压力。
19、使用正常柱温,注射另外一种不保留物质。重新设定载气流速。
20、注射已知样品,评价系统性能。如果峰拖尾,系统中的了;连接可能松动.或者色谱柱安装不正确.或者衬管破裂。
21、校正仪器。
 
 

 

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